GB_T 6150.6-1985
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ID： |
E69FDE6A1F884A929DEE08ACB6E52490 |
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文件大小(MB)： |
0.14 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-2-17 |
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中华人民共和国国家标准,铐精矿化学分析方法,EDTA容量法测定钙量,UDC 622.346-15,：543.24：546,.41,GB 61 5D . 6—B5,Methods for chemical analysis of tungsten concentrates,The EDTA volumetric method for the,determination of calcium content,本标准适用于黑鸨精矿中钙量的测定。测定范围：0.50-7.00%,本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,试样以焦硫酸钾熔融，饱和草酸铁溶液浸取，使钙成草酸钙沉淀而与鹑、锌、铁等分离。过滤并,灼烧成氧化钙，以盐酸溶解，用三乙醇胺掩蔽残留的铁、镒等，以钙黄绿素-百里酚酚作指示剂，于pH,大于12时以EDT A标准溶液滴定,2试剂,2.1 焦硫酸钾,2.2 草酸犊，研成粉末,2.3 草酸铉饱和溶液，过滤后使用,2.4 草酸铉洗涤液（0.2%） o .,2.5 盐酸（比重1.19）,2.6 盐酸（1 + 1 ）,2.7 氢氧化核（1 + 1 ） o,2*8氢氧化钾溶液（15%） o,2.9 三乙醇胺（1 + 1 ）,2.10 混合指示剂：0.10g钙黄绿素、0.06g百里酚酰与10g硫酸钾混合，研磨均匀,2.11 钙标准溶液：称取2.4972g经烘干的纯碳酸钙（99.95%以上），置于250 ml烧杯中，加入,10m】盐酸12.6）溶解后，煮沸1 ~ 2 min驱除二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻,度，混匀。’此溶液1ml含LOOmg钙,2.12 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：,2.12.1 配制：称取15gEDTA溶解于200ml热水中，过滤，冷却后稀释至2000ml,混匀"其浓度均,为 0.02M。 ',2.12.2 标定：移取10.00ml钙标准溶液（2.U）置于300ml烧杯中,，用水稀释至100ml,以下按,4.4. 5进行,按式〔1 ）计算EDTA标准溶液对钙的滴定度：,7 =笔工（ 1 ）,式中，T —— EDTA标准溶液对钙的滴定度，g/mh,国家标准局19?5 -06-21发布 1986 -06-01实施,16,GB 6150.6—85,m ---- 鸨标准溶液的浓度，g/n）l j,匕——移取钙标准溶液的体松，ml,匕——标定时消耗EDTA标湘溶液的体积，ml,3试样,试样预先在105.litre烘2 h,置于干燥器中冷却至室温,4分析步骤,4.1 测定数量,分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值,4.2 试样量,称取0.5000g试样,4.3 空白试验,随同试样做空白试验,4.4 测定,4.4.1 将试样（4.2）置于盛有6 ~ 8g焦硫酸钾（2.1）（预先加热赶去水分）的30ml瓷用烟中,置干电炉上加热赶去水分至冒白烟后，移入7。0~750℃高温炉中熔融至熔体成粘稠状（约20.30min）,取出，冷却,4.4.2 将堪蜗放入盛有预先加热至沸的约150ml草酸镀饱和溶液（2.3）的400ml烧杯中，加热微,沸至熔块脱落后，用热水洗出生摒,4.4.3 继续加热至熔块熔解，用氢氧化铁（2.7）调节pH 3.4 （用精密pH试纸检查），加入2g,草酸核（2.2） ，搅拌使草酸钙沉淀，加热煮沸数分钟，保温30min,置于冷水中冷却2 h以上,4.4,4 用慢速定量滤纸过滤，以草酸铉洗涤液（2.4）将沉淀全部移至滤纸上，并以此洗涤液洗沉,淀L0~12次，将沉淀连同滤纸移入30或50ml瓷珀埸中，灰化，并在750.800C高温炉中灼烧成氧化,钙，取出冷却。加入5.6滴水湿润沉淀，再加入10滴（约0.51111）盐酸（2.5）,微热使沉淀溶解（必要,时用玻棒将沉淀搅碎），然后过滤于例0ml烧杯中，用热水洗涤用埸及滤纸（滤、洗液体积应控制在,100-125ml ）（, ',4.4.5 向烧杯中加入10~20ml三乙醇胺（2.9）、15ml氢氧化钾溶液（2.8）、。/~0.2g混合指,示剂（2.10）,衬以黑色背景，用EDTA标准溶液（2.12）滴定至绿色荧光消失即为终点.,5分析结果的计算,按式（2）计算钙的百分含量：,Ca （%） -―K1^2）-x 100 .. *（ 2）,式中：T 一一EDTA标准溶液对钙的滴定度，g/ml；,K,——滴定时消耗的EDTA标准溶液体积，ml;,Vz——空白试验消耗的EDTA标准溶液体积，mlj,tn °----- 试样量，g o,6允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差,17,GB 6150 . 6—85,%,钙 量 ' 允许差,0.50-1.50 0.07,>1.50-3.00 0.10,>3.00~7.00 0.15,附加说明： 尸,本标准由中国有色金属工业总公司提出。 “,本标准由赣州有色冶金研究所负责起草,本标准由赣州有色冶金研究所起草,本标准主要起草人饶哲明、谢天羔。 ’,自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB 602 (11) -78《鸨精矿化学分析方法》作废,与邓旗tw 次骂,*3 鸿喝飞鼻有理用飞鼻,2,蜀塞一承湾T 3 Y 啕常缭,■",号,.W 蹲胃？ 海3,泊3,装？ 丒飞省胃那Y 臂请p m ，嘿号彳W 『3 工方,%,d,听W . 书号一1 可上修,$,『da 中,$,喧,-,谷黄国飞渡,￥,展笈W,W,3,寻殳,:,:,.,?,:,:,.,二二,1,.,",<.?.■■.■.,二二,:,；,-,-,:,.*，……
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